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GBT 22221-2008食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定 高效液相色譜法

Determinatio of fructose,glucose,sucrose,maltose,lactose in foods-High-performance liquid chromatography

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫局總局

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會? 發(fā)布

本標(biāo)準(zhǔn)由中國計量科學(xué)研究院提出

本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國計量科學(xué)研究院、北京市營養(yǎng)源研究所、北京錦繡大地檢測中心

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王晶、劉玉峰、唐華澄、傅博強(qiáng)、趙孟彬、尚燕芬、林東下。

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法測定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖。乳糖的條件和詳細(xì)分析步驟。

本標(biāo)準(zhǔn)適用用于谷物類、乳制品、果蔬制品、蜂蜜、糖漿、飲料等食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖測定。

本標(biāo)準(zhǔn)果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的最低檢測限為0.4%

2范圍性引用文件

下列文件中條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)

? GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（GB/T6682-1992，neq ISO3695-1987）

3方法提要

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)和萃取脂肪后過濾，樣液進(jìn)高壓也許是色譜儀，經(jīng)氨基色譜柱分離，外標(biāo)法定量

4試劑和溶液

除非另有說明，在分析中應(yīng)使用分析純試劑，水為GB-T6682規(guī)定的一級水。

4.1乙*：色譜純

4.2乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，加3ml冰乙酸，加水溶解并稀釋至100ml.

4.4石油醚：沸程30-60℃。

4.5糖：純度≥99%。

4.6糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液：分別稱取1g（精準(zhǔn)至0.1mg）經(jīng)過96℃±2℃干燥2h后的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖標(biāo)準(zhǔn)品，加入約50g水溶解，稱量（精準(zhǔn)至0.1mg），溶液每克分別相當(dāng)于20mg果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖，放置4℃密封可貯藏一個月。

4.7糖標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.6）1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml于10ml容量瓶，稱量（精確至0.1mg），加水至刻度線，稱量（精確至0.1mg），分別相當(dāng)于2.0mg/g、4.0mg/g、6.0mg/g、10.0mg/g濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。

5儀器和設(shè)備

實驗室常規(guī)儀器設(shè)備和以下各項。

5.1高效液相色譜儀：具有示差折光檢測器貨相當(dāng)?shù)臋z測器。

5.2色譜柱：Vertex NH2氨基色譜柱（4.6mm×250mm，5um）。

5.3磁力攪拌器。

5.4離心機(jī)：4000r/min

以上配置為林老師推薦配置，咨詢聯(lián)系參考網(wǎng)址：www.htcoo.com???

以上配置完全按照GBT 22221-2008國家標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行

6試樣的制備

6.1塊狀或顆粒狀樣品

取有代表性的樣品至少200g，用于粉碎機(jī)粉碎，置于密閉的容器內(nèi)。

6.2粉末狀，糊狀或液體樣品

取有代表性的樣品至少200g，充分混勻，置于密閉的容器內(nèi)。

7分析步驟

7.1樣品處理

7.1.1脂肪含量小于10%的食品

稱取均勻的食品樣品0.5g-10g（m1,精確至0.1mg），含糖量5%以下稱取10g，含糖量5%-10%以下稱取5g，含糖量10%-40%稱取2g，含糖量40%以上稱取0.5g，于150ml帶有磁力攪拌子的燒杯中，加水約50g溶解，緩慢加入乙酸鋅溶液（4.2）和亞鐵qing化鉀溶液（4.3）各5ml，再加水至溶液總質(zhì)量約為100g(m2，精確至0.1mg)，磁力攪拌（5.3）30min，放置室溫后，用于干燥濾紙過濾，取約2ml濾液用0.45um微孔濾膜過濾貨離心獲取清液至樣品瓶，待色譜儀測定。

7.1.2糖漿、蜂蜜類

稱取1g-2g均勻樣品（m1，精確至0.1mg）于50ml容量瓶，加水至溶液總質(zhì)量約為50g（m2，精確至0.1mg），充分搖勻，用0.45um微孔濾膜過濾貨離心獲取清液至樣品瓶中，待色譜儀測定。

7.1.3含二氧化碳的飲料

吸取去除了二氧化碳的樣品50ml（m1），至于100ml容量瓶中，緩慢加入乙酸鋅溶液和亞鐵qing化鉀溶解5ml，放置室溫后，用水定容至刻度（m2），搖勻，靜置30min，然后用于干燥濾紙過濾，取約2ml濾液，用0.45um微孔濾膜過濾貨離心獲取清液至樣品瓶中，待色譜儀測定。

7.1.4脂肪含量大于10%的食品

稱取均勻的食品樣品5g-10g（m1,精確至0.1mg），置于100ml具塞離心管中，加入50ml石油醚（4.4），振搖2min，1800r/min離心（5.4）15min,去除石油醚，重復(fù)以上步驟至去除大部分脂肪。蒸發(fā)殘留石油醚，用玻璃棒講樣品搗碎，將樣品移至150ml帶有磁力攪拌子的燒杯中，用50g水分兩次沖洗離心管，洗液并入燒杯，以下按7.1.1自“緩慢加入乙酸鋅溶液和亞鐵qing化鉀溶解至5ml”依法操作。

7.2測定

7.2.1色譜參考條件

柱溫40℃；

流動相，乙*-水（85+15，體積比）；

流速：1.0ml/min；

進(jìn)樣體積：20ul。

7.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別吸取20ul標(biāo)準(zhǔn)工作液（4.7）注入高效液相色譜儀，在上述色譜條件下測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)值（峰面積），以濃度為橫坐標(biāo)/峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

7.2.3樣品中糖的測定

吸取20ul樣液（7.1）注入高效液相色譜儀，在上述色譜條件下測定試樣的響應(yīng)值（峰面積）。由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的含量，或利用回歸方程式計算樣液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的含量。

8結(jié)果計算

樣品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)x計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：x=c×m2/m1×1000×100????? ………………………………..(1)

式中：

x-----樣品中糖（果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖）含量，%；

c-----樣液中糖的含量，單位為毫克每克（mg/g）；

m2---水溶液總質(zhì)量，單位為克（g）或者毫升（ml）；

m1---樣品的質(zhì)量，單位為克（g）或者毫升（ml）。

平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。

GBT 22221-2008

9允許差

用以樣品獨立進(jìn)行測試獲取的兩次獨立測試結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的10%。

關(guān)鍵詞：GBT 22221-2008，食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定