液相色譜儀二元梯度檢測草豆蔻-自主發(fā)布-資訊-生物在線

液相色譜儀二元梯度檢測草豆蔻

草豆蔻

增修訂

【含量測定】 揮發(fā)油 照揮發(fā)油測定法(附錄X D)測定。

本品含揮發(fā)油不得少于1.0％(ml／g)。

（2）黃酮和榿木酮照高效液相色譜法（附錄Ⅵ D）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為流動(dòng)相A，以甲醇為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫，檢測波長為300 nm。理論板數(shù)按小豆蔻明峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

時(shí)間（分鐘）

流動(dòng)相A（%）

流動(dòng)相B（%）

0～20

20～21

21～31

31～32

32～42

42～45

40→26

26→20

20→5

60→74

74→80

80→95

對(duì)照品溶液的制備取山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 ml含山姜素、喬松素、小豆蔻明和榿木酮分別為0.04mg、0.04mg、0.04mg和0.080mg的溶液，即得。

供試品溶液的制備取本品粉末（過三號(hào)篩）0.5 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5 μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含黃酮以山姜素（C16H14O4）、喬松素（C15H12O4）、小豆蔻明（C16H14O4）總和計(jì)，不得少于1.35 %，榿木酮（C19H18O）不得少于0.50 %。

Syltech500型高效液相色譜儀（單泵配置/二元梯度）

泵

P501型恒流高壓輸液泵

1.1

液體輸送原理：

雙柱塞串聯(lián)往復(fù)方式，自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng)，另配有溶劑壓縮因子程序，能自動(dòng)補(bǔ)償流量，液體輸送更精準(zhǔn)

1.2

最大輸送壓力：

大于等于6000PSI（約42MPa以上）

1.3

流速精度：

0.1%

1.4

流速范圍：

(0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min

1.5

柱塞桿清洗：

不需另配設(shè)備即可自動(dòng)柱塞桿清洗，保護(hù)柱塞桿

1.6

安全性：

配有開機(jī)自檢，高低壓報(bào)警和保護(hù)功能

1.7

梯度系統(tǒng)：

1.7.1

混合范圍：

0到100%

1.7.2

混合原理：

高壓混合

1.7.3

混合液體數(shù)：

大于等于2元

1.7.4

脫氣裝置：

內(nèi)外置脫氣均可

紫外檢測器

UV501型紫外可變波長檢測器

2.1

光源：

氘燈（鎢燈可選）

2.2

波長范圍：

190到720nm

2.3

波長準(zhǔn)確度：

<±1nm

2.4

波長重現(xiàn)性：

<±0.5nm

2.5

帶寬：

小于5nm

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