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高效液相色譜儀檢測 大豆黃卷 含量

（新增品種）

Dadou Huangjuan

SEMEN SOJAE GERMINATUM

本品為豆科植物大豆Glycine max(L.)Merr.的成熟種子發(fā)芽干燥而得。大豆用水浸泡至膨脹，將水放出，用濕布覆蓋，每日用清水沖洗一次或噴淋二次，待芽長至0.5cm～1cm時(shí)，取出，干燥。

【性狀】 本品略呈腎形，長約8mm，寬約6mm。表面黃色或黃棕色，微皺縮，一側(cè)有明顯的臍點(diǎn)，一端有1彎曲胚根。外皮質(zhì)脆，多破裂或脫落。子葉2片，黃色。氣微，味淡，嚼之有豆腥味。以粒大、飽滿者為佳。

【鑒別】 (1)取本品粉末1g，加稀乙醇30ml，超聲處理30分鐘，離心（3000轉(zhuǎn)/分鐘）10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)酉∫掖?SPAN lang=EN-US>1ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取亮氨酸對(duì)照品，加稀乙醇制成每1ml 含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

（2）取本品粉末2g，加80%乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?SPAN lang=EN-US>80%乙醇1ml使溶解，取上清液，作為供試品溶液。另取染料木苷對(duì)照品，加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5～10μl、對(duì)照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）為展開劑，展開缸中預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鋁乙醇溶液，在105℃加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】水分 不得過11.0%（附錄Ⅸ H）。

總灰分 不得過7.0％（附錄Ⅸ K）

【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A，以1%醋酸溶液為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；柱溫35℃；檢測波長為260nm。理論板數(shù)按大豆苷、染料木苷峰計(jì)算均不得低于5000。

對(duì)照品溶液的制備 取大豆苷、染料木苷對(duì)照品各約10mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備 取本品粉末（過四號(hào)篩）約1.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心（2000轉(zhuǎn)/分鐘）10分鐘，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計(jì)算，含大豆苷（C₂₁H₂₀O₉）和染料木苷（C₂₁H₂₀O₁₀）的總量不得少于0.08%。

【炮制】 取燈心草、淡竹葉置鍋內(nèi)，加入適量水煎煮二次，第一次60分鐘，第二次30分鐘，合并煎液，濾過。濾液與大豆黃卷共置鍋內(nèi)，煮至藥液被吸盡，取出，干燥。

每100kg凈藥材用燈心草1kg、淡竹葉2kg。