利用Aria TLX-2 系統(tǒng)進(jìn)行蜂蜜中抗生素的自動(dòng)篩選
簡(jiǎn)介：
Thermo Scientific Aria TLX-2 系統(tǒng)為蜂蜜中抗生素和殺螨劑的篩選檢測(cè)提供了一種選擇。該系統(tǒng)具有在線快速?gòu)臉悠分腥コ呛偷鞍踪|(zhì)的能力，從而無(wú)需進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)中繁瑣的樣品前處理操作。而且，使用該系統(tǒng)進(jìn)行蜂蜜中多種抗生素和殺螨劑的篩選檢測(cè)，只需要很短的時(shí)間。
背景描述：
蜜蜂有時(shí)會(huì)感染一種寄生螨，或美國(guó)/歐洲的污仔?。?SPAN lang=EN-US>AFD，蜜蜂幼時(shí)的一種疫病），它屬于一種細(xì)菌感染。人們常會(huì)對(duì)被前者感染的蜜蜂群體使用殺螨劑，對(duì)后者感染的蜜蜂群體使用抗生素。因此，在蜂蜜中往往會(huì)存在上述兩種藥物的殘留。Thermo Scientific開(kāi)發(fā)的這種方法可以對(duì)蜂蜜中五種抗生素進(jìn)行篩選檢測(cè)，且該過(guò)程僅僅只需花費(fèi)6分鐘。
檢測(cè)系統(tǒng)相關(guān)信息如下：
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系統(tǒng)設(shè)備： |
Aria TLX-2 系統(tǒng) |
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檢測(cè)器： |
三重四極桿質(zhì)譜儀 |
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色譜柱： |
Turbo Flow? 分析色譜柱 |
Thermo Scientific Turbo Flow? 方法：
首先，將蜂蜜樣品和水混合在一起（比例：每克蜂蜜加入1ml水）?；旌玫臉悠分糜?SPAN lang=EN-US>TLX系統(tǒng)的自動(dòng)進(jìn)樣器中，自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)加載樣品到Turbo Flow色譜柱上。由于Turbo Flow色譜柱的尺寸排阻效應(yīng)，色譜柱保留了被分析物，而將一些蛋白質(zhì)類的高分子量物質(zhì)和糖類的極性化合物優(yōu)先洗脫到廢液中。這種在線分離效果優(yōu)于單獨(dú)進(jìn)行樣品分離，然后結(jié)合質(zhì)譜進(jìn)行鑒定的傳統(tǒng)方法。Aria TLX系統(tǒng)成功的將基質(zhì)干擾物從蜂蜜樣品中分離出去，從而消除了它們?cè)诤罄m(xù)抗生素和殺蟲(chóng)劑檢測(cè)分析中的潛在影響。該方法的檢測(cè)限（LOD）低于歐盟（EU）的相關(guān)規(guī)定。有關(guān)蜂蜜的行動(dòng)閾值見(jiàn)下表：
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化合物 |
最大允許量 |
Aria TLX-2系統(tǒng)的LOD |
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氯霉素 |
禁止使用（零允許量） |
0.3 μg/kg |
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土霉素 |
50 μg/kg |
1 μg/kg |
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泰樂(lè)菌素 |
50 μg/kg |
1 μg/kg |
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磺胺噻唑 |
50 μg/kg |
1 μg/kg |
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頭孢菌素 |
50 μg/kg |
1 μg/kg |
線性度：
把能夠形成尖峰的蜂蜜樣品直接注入Aria TLX系統(tǒng)，五種抗生素化合物在要求的檢出限范圍以內(nèi)被檢測(cè)出來(lái)，而且濃度在1000 μg/kg范圍內(nèi)具有線性關(guān)系。所有的這些化合物都使用相同的方法進(jìn)行操作，檢測(cè)結(jié)果表明TLX系統(tǒng)為蜂蜜樣品中有害抗生素的檢測(cè)提供了一種可靠的選擇。有關(guān)檢測(cè)結(jié)果的線性關(guān)系見(jiàn)下圖：
五種化合物在歐盟規(guī)定的檢測(cè)限以內(nèi)是呈線性的
五種抗生素的色譜圖（SRM模式）：
蜂蜜中54種化合物的篩選：
位于瑞士洛桑的雀巢研究中心對(duì)此做了進(jìn)一步的檢測(cè)，結(jié)果證明：對(duì)蜂蜜樣品進(jìn)行在線提取，可以篩查到54種抗生素和殺螨劑。而且總過(guò)程只需要30分鐘，同樣的篩查如果采用人工提取方法，那么需要花費(fèi)5小時(shí)。
詳細(xì)過(guò)程的比對(duì)見(jiàn)下圖：
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人工提取 5種目標(biāo)化合物/12個(gè)樣品
總時(shí)間：7小時(shí) |
Aria TLX在線提取 篩選54種化合物/12個(gè)樣品
總時(shí)間：0.5小時(shí) |
人工提取 篩選54種化合物/12個(gè)樣品
總時(shí)間：5小時(shí) |
從上圖可知：Aria TLX-2系統(tǒng)不需要進(jìn)行繁瑣的人工樣品制備，為蜂蜜樣品中54種污染物的痕量分析提供了快速篩選的方法，它比傳統(tǒng)的LC-MS/MS分析方法具有明顯優(yōu)勢(shì)。
結(jié)論：
1、? Thermo Scientific Aria TLX系統(tǒng)+MS/MS為蜂蜜中抗生素和除螨劑的檢測(cè)提供了一種選擇。
2、? 不需要在進(jìn)樣前單獨(dú)進(jìn)行樣品制備。
3、? 使用該設(shè)備進(jìn)行抗生素檢測(cè)，其LOD（檢測(cè)限）為1μg/kg，低于相關(guān)規(guī)定的MRL（最大殘留水平）。
4、? Aria TLX系統(tǒng)為五種不同結(jié)構(gòu)化合物的檢測(cè)提供了一般方法。
參考文獻(xiàn)：
1．Hammel, Y. A. ; Davies, A .; Kieser, B; Impey, G; and Guy, P. A.? A Shake and Shoot Approach for Screening Antibiotic and Acaricides Residues in Honey. ASMS 2006. Nestle Research Center, Cohesive Technologies, Applied Biosystems/MDS Sciex.
2．Davies, A. A High Throughput Method to Determine Honey Quality by HTLC-MS/MS.Cohesive Technologies Inc.
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